ELETROANALITICA – 1

Aplicação da Eletroanalítica em Análises Químicas na Indústria

. PRIMEIRA PARTE.


Uma análise química é um processo que fornece informações químicas ou físicas sobre uma amostra, portanto podemos afirmar que na prática os objetivos de uma análise físico-química estão entre identificar, qualificar ou quantificar uma propriedade ou um determinado analito, contido numa matriz de amostra.

Nas análises químicas extrativas ou em laboratório feitas na indústria, uma amostra é tomada no processo indústria e convertida a uma forma apropriada para a medida, em seguida as substâncias presentes na amostra que possam interferir na medida são eliminadas, com exceção do analito, as espécies que afetam a medida final, são chamadas interferências ou interferentes.

A figura acima mostra um sistema de amostragem e condicionamento (tratamento) e análise contínua de líquidos em canal aberto, com descarte de amostra retornando ao canal, comum em unidades de tratamento de águas e efluentes na indústria.

O interferente é uma espécie presente na amostra que causa um erro na análise pelo aumento ou atenuação da quantidade que está sendo medida.

A figura acima mostra um sistema de condicionamento usado amostra de água para medição de pH e condutividade em tratamento de dessalinização (cálcio e magnésio) de água em unidades de refrigeração de água industrial, para evitar a corrosão dos equipamentos resfriados.

 

Soluções Eletrolíticas

As soluções aquosas podem se apresentar em diversas constituições:

– podem ser formadas pela adição de compostos líquidos ou sólidos,

– podem estar em equilíbrio de cargas,

– podem estar com excesso de cargas positivas (ácidas) ou

– pode estar com excesso de cargas negativas (alcalinas).

Essas soluções tem propriedades óticas, elétricas e gravimétricas que são utilizadas em análises diversas.

A figura acima mostra uma representação, na forma de balança, do equilíbrio eletroquímica da molécula da água.

Em química, polaridade refere-se à separação das cargas elétricas fazendo com que moléculas ou grupo funcionais formem dipolos elétricos. A molécula da água é polar (tem um polo positivo e um polo negativo), isto significa que parte da molécula tem carga parcial positiva e parte dela tem carga parcial negativa.

Em geral as soluções eletrolíticas são aquosas (H2O), onde reagentes como sais, ácidos e bases se dissolvem provocando a dissociação entre o hidrogênio e o oxigênio, em íons H+ ou H3O como mostrado na figura a seguir, e hidroxilas OH, além de deixar na solução ânions e cátions vindos do reagente adicionado na solução.

A equação acima mostra a dissociação da molécula da água em íons hidroxila (OH) e íons de hidrogênio H3O+.

Um exemplo muito comum de uma solução aquosa é a água do mar, sua composição pode variar muito, mas em geral contém os seguintes íons, em porcentagem em massa:

O gráfico acima mostra um exemplo da composição de uma amostra de água do mar com a distribuição percentual dos principais componentes.

Diferente do elétron, o íon possui uma massa bem maior e apresenta menor mobilidade, a mobilidade do íon na solução é diferente para cada tipo de íon, independente da concentração, a mobilidade aumenta com a temperatura pela diminuição da viscosidade.

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A Eletroquímica na Industria

A figura acima mostra um processo eletrolítico de extração de cloro e hidrogênio de uma salmoura, com duas semi células separadas por um diafragma.

Os conceitos da eletroquímica são usados na produção em vários segmentos industriais como: Na galvanoplastia de modo geral; na fabricação de pilhas e baterias elétricas; em células solares; na produção de soda cáustica (NaOH), na produção do alumínio, cobre e outros metais; na purificação de metais; na usinagem por erosão eletroquímica; na produção de cloro; em dessalgadoras de petróleo e outras.

A figura a cima mostra de forma simplificada um processo de fabricação de Soda Caustica (NaOH), a partir da eletrólise da salmoura. Cortesia da figura AB Araújo.

Na aplicação acima o elemento Cloro e a Soda Cáustica são separados da água do mar por eletrólise, em seguida a soda é transformada em escamas para ser comercializada.

A figura acima mostra o processo cloro-soda de fabricação do cloro, Cortesia da figura de Researchgate.

No processo cloro-soda mostrado acima, uma solução de salmoura entra num compartimento pelo anodo da célula diafragma e flui através do diafragma para o compartimento do catodo. Os íons cloreto são oxidados no ânodo para a produção do cloro, enquanto o hidrogênio gasoso e íons hidróxido são produzidos no cátodo. Neste processo produz-se: soda cáustica, ácido clorídrico e cloro.

 

O que é a Eletroanalítica

A eletroanalítica é o ramo da química analítica que estuda as reações químicas que envolvem cargas elétricas. A eletroanalítica usa conceitos da eletroquímica e da eletrolítica. As informações levantadas por métodos eletroanalíticos correspondem a atividade iônica e podem melhor representar aspectos dinâmicos das reações como a velocidade de transferência de massa e equilíbrio das reações.

A principal reação que ocorre na eletroquímica em geral é a reação e oxirredução, quando há transferência de elétrons de uma espécie a outra.

Pode-se dizer que de forma simplificada que o número de oxidação (NOX) de um elemento é a carga elétrica que ele adquire quando faz uma ligação iônica, corresponde à tendência de um átomo de atrair os elétrons envolvidos nas ligações que realiza. Na natureza, a respiração, a quebra de glicose e a fotossíntese são reações de oxiredução. Resumindo, o NOX de íons é igual a sua carga elétrica.

A figura acima mostra a Pilha de Daniell, na oxidação do zinco esse elemento sai da placa e vai para a solução e na redução do cobre esse elemento sai da solução e se deposita na placa.

Na reação de oxirredução um elemento funciona como agente REDUTOR, que cede elétrons e diminui o seu número NOX e um outro elemento que funciona como agente OXIDANTE, que ganha elétrons e aumenta o seu número NOX.

O balanceamento de reações por oxirredução leva em conta que o número de elétrons cedidos (redução) deve ser igual ao número de elétrons doados (oxidação).

As pontes salinas são utilizadas em eletroquímica para prevenir a mistura dos constituintes das duas soluções eletrolíticas que formam células eletroquímicas.

Como exemplo, nas pilhas ocorre um processo espontâneo onde é feita a conversão espontânea de energia química em elétrica e na eletrólise ocorre um processo não espontâneo onde é feita a conversão não espontânea de energia elétrica em química.

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A figura acima mostra a reação de oxirredução do zinco (Zn) no ácido clorídrico (HCl), gerando cloreto de zinco (ZnCl2) e desprendendo hidrogênio molecular (H2).

Cada substância possui uma maior ou menor tendência de perder elétrons. Quando duas substâncias “A” e “B” entram em contato, a substância “A” que tenha um potencial de oxidação maior que a outra “B”, irá perder seus elétrons gradativamente para esta substância “B”.

O vídeo abaixo, do Professor Chico Ideal Vestibulares, fala sobre as reações eletroquímicas de oxido redução do zinco (Zn) e do cobre (Cu) em solução eletrolíticas de sulfato de zinco (ZnSO4) e sulfato de cobre (CuSO4) , presente numa pilha elétrica do tipo zinco/cobre.

 

Aplicações para Medições Eletroanalíticas

Os métodos Eletroanalíticos envolvem a medida de propriedades elétricas como potencial, corrente, resistência e quantidade de eletricidade.

A figura acima mostra um sistema industrial digital de medição e controle de pH, com duas sondas de medição de processo, dois medidores transmissores e um conversor de sinal, montados numa caixa de proteção NEMA 4X. Este sistema utiliza sondas digitais que armazenam dados de calibração e são instaladas no sistema plug and play. Gentileza IOTRON e ZEUS.

A eletroanalítica é utilizada em laboratórios e em medições online, diretamente no processo, em: Medição do pH no tratamento da água e efluentes; medição da condutividade em água de caldeira; em sistemas de osmose reversa para purificação da água; na medição do cloro por amperometria; medição do pH em soluções de processos de tecelagem, química, celulose e outras; estimativa da concentração de íons em soluções alcalinas no processo de celulose; estimativa da corrosão eletroquímica em estruturas metálicas de plantas industriais, em especial na indústria petroquímica e outras aplicações de monitoramento e controle de processos.

A figura acima mostra uma unidade de desmineralização de troca iônica, muito utilizada para tratar condensado e água para a água de grandes caldeiras industriais. Em geral usa-se 3 vasos: leito aniônico, leito catiônico e leito misto. Nesta unidade de tratamento o monitoramento das medições de pH e condutividade acompanham todas as etapas do tratamento.

No tratamento de neutralização da água, conforme mostrado acima, é adicionado um ácido e um álcali, de forma controlada e essa neutralização é monitorada pela medição do pH que pode estar em malha de controle atuando na dosagem desses reagentes.

O vídeo a seguir mostra uma pequena caldeira onde o condensado é misturado com a água de alimentação para alimentar a caldeira na produção de vapor.

No vídeo mostrado acima é destacada a necessidade de tratamento da água de alimentação da caldeira, para evitar que sais se depositem no fundo do tubulão da caldeira e diminua sua eficiência.

Conforme mostrado acima, é comentado sobre a operação de drenagem de fundo do tubulão (blowdow) e da especificação correta para a água de caldeira, com baixa dureza, alcalinidade controlada, livre de turbidez, sedimentos, materiais orgânicos e óleo.

A figura acima o tratamento de água para uma caldeira, com unidade de tratamento de condensado e desmineralização, onde o controle de pH e condutividade são essenciais.

Os analisadores de pH e condutividade são muito importantes para garantir a qualidade da água de caldeira. A água de caldeira precisa estar com estes parâmetros adequados para evitar corrosão e incrustações internas.

O vídeo acima mostra o uso dos filtros de membrana de osmose reversa (RO) numa unidade de dessanilização da água; Cortesia MWD

 

A figura acima mostra uma unidade de osmose reversa, com medições de pH e condutividade, nota-se que a qualidade da água, é expressa em ppm de sais na água, que então é de 200ppm para 2ppm, na saída da unidade de osmose. Gentileza Yokogawa.

Unidades de produtos farmacêuticos, fabricas de celulose, indústria de alimentos e bebidas e outras similares, tem necessidade de utilizar água ultrapura, para isso utilizam além da unidade de desmineralização de troca iônica normal, em seguida uma unidade de tratamento por osmose reversa.

O vídeo acima mostra como é fabricada e o funcionamento de um filtro de membrana de osmose reversa (RO), assim como o processo de saturação e limpeza da membrana e o uso da medição do pH nesse processo. Cortesia Genesys

 

A figura acima mostra um fluxograma de instrumentação (P&ID) de uma malha de controle de cloro (Cl2).

Na malha acima a água entra pelo “influente” e passa por um misturador em linha (mixer) onde é injetado o cloro que é dosado pela válvula de controle moto operada, em seguida passa por uma vaso de reação (contact chambre) antes de sair. A loop de controle é analógico (4-20mA) e conta com um controlador (AIC) e um transmissor (AT) acoplado ao analisador de cloro instalado insitu na tubulação de saída (Effluent)

O vídeo acima mostra uma malha de controle de pH de um tanque por injeção de reagente.

 

A figura acima mostra um processo de neutralização do pH em tratamento de efluentes.

Na figura anterior o efluente é depositado num tanque de neutralização com agitador e sensor de nível. No tanque é injetado duas correntes de reação controladas, de reagente ácido e alcalino. O medidor de pH mede a acidez da solução e controla as bombas injetoras de reagentes até atingir a neutralização.

O vídeo a seguir mostra um sistema de neutralização de pH

É comum em sistemas de baixa condutividade, utilizar eletrodos com um maior escoamento de solução de referência, para garantir a conexão iônica da ponte salina com o processo. A figura acima mostra um instalação dos sensores de pH no processo pressurizado, nota-se ao lado dos eletrodos um reservatório de solução de referência interna pressurizado para alimentar os eletrodos.

Na segunda parte deste artigo sobre Aplicações da Eletroanalítica em Análises Químicas na Indústria, vamos falar sobre: Tipos de Análises Eletroanalíticas; Métodos Eletroanalíticos; Sensores eletroanalíticos e uma visão geral sobre as medições da Condutividade, pH, titulação, voltametria, amperometria, eletrogravimetria, coulometria e amperometria.

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