VOLTAMETRIA

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Aplicação de Métodos Voltamétricos na Indústria

Segundo Pacheco et al, no artigo Voltametria, publicado na Revista Virtual de Química da Sociedade Brasileira de Química (SBQ), os estudos sobre a eletroquímica tiveram seu início na Itália, ao final do século XVIII (1791), quando Luigi Galvani (1737 – 1798) dessecava um sapo e, acidentalmente, percebeu que ao tocar com certas lâminas metálicas as terminações nervosas, os seus músculos se contraíam; tal observação foi umas das principais evidências, e ponto de partida, para os estudos que culminaram na descoberta e definição de corrente elétrica.

O termo voltametria refere-se a uma classe de técnicas eletroanalítica, e é usado para designar a medição de tensão/corrente obtida em um determinado eletrodo. A polarografia é um caso especial de voltametria e se referi à medição de tensão atual adquirida usando o Eletrodo Gotejante de Mercúrio (DME) com um fluxo constante de queda de mercúrio.

A voltametria é uma técnica eletroquímica onde as informações do analito são obtidas a partir de curvas corrente-potencial, feitas durante a eletrólise dessa espécie em uma célula eletroquímica. É um método de medição dinâmico de alta seletividade e sensibilidade para íons específicos.

 

A figura acima mostra uma célula voltamétrica com 3 eletrodos.

A voltametria é baseado na relação dinâmica tensão/corrente no tempo  que surge em uma célula de três eletrodos: eletrodo de trabalho, eletrodo de referência e eletrodo auxiliar ou eletrodo de contador. O potencial aplicado ao eletrodo de trabalho serve como força motriz para a reação e o parâmetro que faz com que as espécies químicas presentes na solução reajam entre si (reduzido ou oxidando) na superfície do eletrodo é controlado.

A técnica da voltametria desenvolveu-se a partir da polarografia, um tipo de voltametria que foi descoberto pelo químico checoslovaco Jaroslav Heyrovsky no início dos anos 1920. Baseia-se na medida da corrente de uma célula eletroquímica sob polarização, na qual a velocidade de oxidação ou redução do analito é limitada pela velocidade de transferência de massa do analito para a superfície do eletrodo. A célula é composta de três eletrodos imersos em uma solução contendo o analito e um eletrólito não reativo chamado eletrólito de suporte.

A voltametria tem várias aplicações em analises de laboratório nas industrias de alimentos, petroquímica, química, farmacêutica, de celulose e outras. É usada em análises do solo, para diferenciar diferentes estados de oxidação dos elementos e análise de traços (concentração ultra baixa) de aditivos orgânicos.

O vídeo acima mostra a determinação de concentração desconhecida de Cadmio.

 

A figura acima mostra uma célula voltamétrica.

A célula voltamétrica é constituída de três eletrodos imersos em uma solução contendo o analito e também um excesso de um eletrólito não reativo chamado eletrólito de suporte.

Potenciostato usado em polarografia

Potenciostato e gerador de funções usado em polarografia

Um dos três eletrodos é o eletrodo de trabalho, cujo potencial em relação a um eletrodo de referência varia linearmente com o tempo. O segundo eletrodo é chamado de eletrodo de referência, e tem um potencial que permanece constante durante o experimento. O terceiro eletrodo é o contra-eletrodo, que frequentemente é um fio de platina enrolado ou um poço de mercúrio.

Há diversos tipos de métodos voltamétricos como: Polarografia de pulso normal; Polarografia de pulso diferencial; Voltametria de Varredura Linear; Voltametria de Pulso diferencial; Voltametria de onda quadrada; Voltametria cíclica; Voltametria de Redissolução; Voltametria Adsortiva de Redissolução.

Neste artigo fizemos uma visão geral sobre algumas técnicas de analises eletroanalíticas e suas aplicações, você vai encontrar muito mais conteúdo sobre o assunto a profundar seu conhecimento sobre este tema no curso Fundamentos da Instrumentação Eletroanalítica.

 

Voltametria Cíclica (VC)

Após o desenvolvimento de métodos de pulso mais sensíveis, os estudos eletroanalíticos são mais regularmente utilizados em aplicações industriais, ambientais e na análise de medicamentos em suas formas de dosagem e, especialmente, em amostras biológicas.

O gráfico acima mostra um voltagrama típico gerado na voltametria cíclica.

A Voltametria Cíclica (VC) tornou-se importante e amplamente utilizada em muitas áreas de química eletroanalítica. É raramente utilizada para a determinação quantitativa, mas é amplamente utilizada para o estudo de reações redox e para obter informações diversas sobre as reações químicas.

A gravura acima mostra u esquema de interligação de uma célula eletroquímica para voltametria cíclica.

A voltametria cíclica é uma técnica rápida da varredura da tensão em que a direção da varredura da tensão é invertida. Quando a polaridade do potencial aplicado no eletrodo de trabalho é invertida a corrente resultante é gravada.

Aplicação no sistema de “Língua Eletrônica”.

As aplicações da língua eletrônica por técnica voltamétrica são encontradas na indústria de alimentos e laticínios, na produção de café, na análise ambiental, na indústria da polpa e papel, nos eletrodomésticos, na agricultura e na indústria farmacêutica.

Desde a sua introdução há uma década, o interesse pelo conceito da língua eletrônica ou sensor de paladar cresceu consideravelmente, o que é devido ao seu grande potencial de aplicação. Basicamente, eles consistem em uma unidade de coleta de informações para uso na fase aquosa, conectada a uma rotina de processamento de dados multivariados.

Quando submetido a um exemplo contendo compostos diferentes, eles gerarão um padrão de saída que representa uma síntese de todos os componentes do exemplo. O padrão de saída é dado pelos diferentes sinais das unidades de sensoriamento individuais e está correlacionada a um aspecto específico ou de qualidade.

A figura acima mostra um esquema de interligação de uma língua eletrônica com os sensores multivariáveis, circuito de interface de sinal e computador.

Usando a voltametria, pode-se obter várias vantagens como a sensibilidade, versátilidade, simplicidade e robustez.

Dependendo da técnica voltamétrica utilizada, vários tipos ou aspectos de informação podem ser obtidas. Outras informações também são obtidas através do uso de diferentes tipos de metais como eletrodo de trabalho, ou técnicas de redissolução. (Voltammetric electronic tongues)

Se o número de fontes de informação for aumentado, também a qualidade da informação irá aumentar, pode-se combinar as técnicas de medição potenciométricas, voltametricas e da condutibilidade.

Nos sistemas de línguas eletrônicas multi variáveis, a os dados dos analisadores são modelados em ferramentas matemáticas em MATLAB e outros sistemas como: Análise Discriminante Linear (LDA); Máquinas de Vector de Suporte (SVM); Análise de Componentes Principais (PCA) e em Redes Neurais Artificiais. (Voltammetric línguas eletrônicas)

Aplicação na Industria de Celulose

Na indústria de celulose e papel, é necessária uma maior necessidade de controle químico da polpa na máquina de papel, devido ao aumento da velocidade da máquina e do fechamento do sistema do processo de fabricação. Nesse sentido, o uso da tecnologia da língua eletrônica voltamétrica tem sido utilizada para avaliação das amostras de celulose relativas a cinco parâmetros de referência: pH, condutibilidade, DQO, demanda catiônica e potencial zeta. (Voltammetric electronic tongues)

Aplicação na Indústria Farmacêutica

Técnicas Eletroanalíticas (especialmente as de redissolução) são bem conhecidas como excelentes procedimentos para a determinação de traços de espécies químicas. Estas técnicas foram desenvolvidas para vários cátions, ânions e moléculas orgânicas. Encontra-se relatos fartos na literatura de vários artigos que revisaram a aplicação e o uso de tais técnicas voltametricas na determinação de produtos farmacêuticos e de metais em amostras diferentes.

As técnicas eletroquímicas, especialmente a voltametria, ganharam uma grande importância nos últimos anos. Tais técnicas eletroquímicas foram aplicadas para a determinação de compostos farmacêuticos em formas de dosagem (comprimidos, cápsulas, injeções e suspensão) e amostras biológicas (amostras de urina reais e cravadas, sangue e soro). Há vários tipos de compostos farmacêuticos analisados por técnicas voltamétricas como: Fármacos gastro intestinais, antibióticos e antibactericidas, cardiovasculares, anestésicos, flavonoides, vitaminas, agentes antifungicidas e antidepressivos.

Os métodos modernos do eletroanalÍtica mostram uma sensibilidade notável, uma faixa larga de operação e um limite quantificação muito baixo. Diferentes métodos de electroanalitica, especialmente a análise de redissolução, é muito utilizado para a determinação de rastreamento de metais em amostras ambientais e industriais e biológicas.

Neste artigo fizemos uma visão geral sobre algumas técnicas de analises eletroanalíticas e suas aplicações, você vai encontrar muito mais conteúdo sobre o assunto a profundar seu conhecimento sobre este tema no curso Fundamentos da Instrumentação Eletroanalítica.

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